劃痕試驗研究硬質涂層結合力和內聚力強度應用報告

導言 硬質涂層與基體材料成分不同，通常用于硬化基材、 防腐蝕、減磨和防止與血液接觸的材料發生凝血現 象等。這些涂層可以是氮化物(氮化鈦，TiN)，碳化 物(碳化鎢，WC)或其他材料(類金剛石涂層，DLC)。 根據不同的應用，可選擇不同的涂層制備工藝。

測試問題 考慮到硬質涂層的性能，需對其內聚力強度和與基體 的結合強度進行表征。例如，一旦涂層表面出現裂 紋，涂層的耐腐蝕性能就會明顯下降。醫療器械對 耐磨涂層與植入物的結合強度要求特別高，需要保 證涂層 “碎片"不會發生剝離而進入血液，威脅患 者的健康。 因為結合力不是材料固有性質，而是涂層/基體材料 系統對外加應力的反饋，所以很難得到量化表征。 劃痕試驗通過在樣品表面產生應力，使涂層出現裂 紋或從基體分離，來研究涂層的內聚力和結合力強 度，為研究人員和工程師提供了便利。

測試方法 在涂層待測區域上方，通過拖動已知形狀的金剛石劃 痕頭來產生劃痕（圖1）。當劃痕頭沿樣品表面移動 時，施加在頂端上的法向載荷線性增加，導致接觸應 力增加，使接觸條件更加惡劣。

整個劃痕的三維形貌可以用來分析不同的變形和失效 模式。

涂層失效對應的法向力稱為臨界載荷，LC。可使用圖 像或圖像與信號的組合（例如聲發射）來確定臨界載 荷。材料與基體分層時對應的臨界載荷是結合強度的 定量表征。在劃痕測試過程，可以記錄多個信號，從 而使研究人員將關注的材料性能與傳感器信號關聯起來。

測試條件 SMT-5000在三種硬涂層上產生劃痕：TiN 涂層和兩 種DLC涂層。試驗參數匯總見表1。

測試結果 在所有測試中，隨著法向力的增加，涂層首先產生內 聚力失效，然后產生結合力失效。當法向載荷增加到 15N的過程中時，兩個樣品實時記錄的劃痕深度和摩 擦系數如圖4所示。

涂層失效的三種模式如下圖： • Lc1：劃痕兩側出現裂紋

 Lc2:：涂層兩側發生剝落

對于DLC涂層,可以通過摩擦系數和聲發射信號的變 化，觀察到第一種失效模式(Lc1)，而使用共焦圖像 則可確定Lc2和Lc3失效模式。 對于TiN涂層，可以使用聲發射信號，確定TiN樣品的 Lc1和Lc2失效模式，而通過劃痕的亮場圖像可檢測到 Lc3失效模式。 通過對比樣品劃痕過程中產生的深度和劃痕實驗后的 殘余深度，可以得到樣品彈性恢復性能的相關信息。 圖8表征了涂層/基體系統的彈性恢復能力。

圖9總結了樣品的臨界載荷，用于比較三個樣品性能。

雖然三個樣品的臨界載荷Lc1，沒有顯著差別，但TiN 樣品的臨界載荷Lc2和Lc3比兩個DLC樣品大得多，體 現了性能的*性。在這三種樣品中，DLC-1樣品的 結合力強度(Lc2)低。 結論 劃痕測試技術是一種有價值的區分涂層特性的工具。 劃痕試驗中產生的應力為涂層內聚力強度和涂層與基 體結合力強度提供了有意義的信息。三維圖像（共聚 焦和亮場圖像）與傳感器信號的結合是先進的分析 涂層/基體性能的手段。 測試標準 ASTM C 1624-05  “Standard test method for adhesion strength and  mechanical failure modes of ceramic coatings by quantitative single point scratch testing."

ISO 20502 “Determination of adhesion of ceramic coatings by scratch testing."

設備 材料表面性能綜合測試平臺:SMT-5000